檢測土壤中的碳硫元素含量是農(nóng)業(yè)、環(huán)境科學與可持續(xù)發(fā)展領(lǐng)域中的一項核心任務(wù)。這一檢測過程至關(guān)重要,因為它不僅直接反映了土壤的健康狀況和肥力水平,為土壤管理和改良提供科學依據(jù),還關(guān)乎到植物的營養(yǎng)需求,確保植物能夠獲取足夠的碳和硫元素以支持其正常的生長和發(fā)育,從而保障農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)。此外,土壤中的碳硫元素含量還是評估土壤污染狀況的重要指標,通過監(jiān)測這些元素的含量變化,我們可以及時發(fā)現(xiàn)并應(yīng)對潛在的土壤污染問題,保護生態(tài)環(huán)境和人類健康。綜上所述,檢測土壤中的碳硫元素含量是維護土壤質(zhì)量、合理利用土地資源、保障食品安全以及實現(xiàn)農(nóng)業(yè)和環(huán)境可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵步驟。
當前,行業(yè)內(nèi)普遍采用高頻紅外法檢測土壤中的碳硫元素含量。該方法主要步驟為:經(jīng)過凈化后的純凈氧氣進入燃燒室,燃燒室中預(yù)先放置在陶瓷坩堝中的土壤樣品通過高頻感應(yīng)爐加熱,使得樣品中的碳(C)、硫(S)在富氧條件下轉(zhuǎn)化成CO2和SO2,所生成的CO2和SO2以及載氣組成的混合氣體通過除塵除水凈化裝置后進入到相應(yīng)的光學檢測單元進行檢測,檢測信號通過數(shù)據(jù)處理后即可得到碳、硫元素的百分含量,含有CO2、SO2和O2的殘余氣體經(jīng)過吸收裝置后由專用管路排出。傳統(tǒng)的滴定法檢測土壤中的碳硫元素含量,由于存在操作繁瑣、誤差來源多、檢測時間長以及實驗條件要求高等諸多缺點,已經(jīng)較少被采用。
2 實驗部分
2.1儀器與試劑
儀器:上海寶英光電科技有限公司高頻紅外碳硫分析儀銳意5S,高純氧作為載氣,流量為400mL/min,紅外吸收法測碳硫元素含量。
高頻紅外碳硫分析儀銳意5S
指標名稱 | 性能指標 | ||
碳 | 硫 | ||
分析范圍 | 0.00001%-99.99% | 0.00001%-99.99% | |
靈敏度 | 0.01ppm | ||
載氣 | 高純氧氣 |
陶瓷坩堝:使用前于1100攝氏度灼燒2小時 以上,隨爐冷卻后置于干燥器中備用;
助熔劑:純鐵,純錫 ,純鎢。
2.2樣品處理
土壤粉末經(jīng)天平稱重后直接投樣分析測試,無需特殊處理,本實驗選擇的是樣品編號GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料樣品(非標準物質(zhì))進行碳、硫元素檢測?。
2.3實驗方法和步驟
2.3.1 分析前準備
儀器開機,依次打開動力氣(工業(yè)氮氣)和載氣(氧氣)氣瓶,打開儀器電源預(yù)熱,預(yù)熱一小時待儀器穩(wěn)定后,打開計算機電源進入軟件,設(shè)定合適的分析參數(shù)。
2.3.2 空白試驗
儀器基線穩(wěn)定后,進行空燒做樣,用空的坩堝做實驗,重復(fù)5 ~ 6 次,觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后,在空坩堝中加入助熔劑進行分析測定系統(tǒng)碳、硫的空白值,并進行空白補償。
2.3.3 稱樣
稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,將陶瓷坩堝放置于天平上,去皮后稱取0.08g左右土壤粉末樣品,依次加入2g左右純鎢、0.15g左右純錫以及0.3g左右純鐵助熔劑。
梅特勒AL104萬分之一天平
2.3.2 樣品測試
將陶瓷坩堝以及所盛樣品與助熔劑放至儀器高頻感應(yīng)爐中,點擊軟件上開始分析按鈕,儀器按照分析自動流程進行碳、硫元素的熔融分析,繪制分析曲線,通過已經(jīng)建立的分析方法計算并輸出碳、硫的含量。
按確定的實驗方法,對GSS-32、GSS-7a、GSS-34號樣品的碳、硫含量分別連續(xù)進行了兩次測試。
2.3.5 測定結(jié)果數(shù)據(jù)
樣品標識 | 碳含量% | 碳含量% | 重量(克) | |
GSS-32 | 0.2643 | 0.00787 | 0.0843 | |
0.2647 | 0.00813 | 0.0853 | ||
GSS-7a | 1.1972 | 0.0400 | 0.0453 | |
1.2036 | 0.0431 | 0.0500 | ||
GSS-34 | 1.8046 | 0.0436 | 0.0413 | |
1.8298 | 0.0441 | 0.0424 |
2.3.6樣品釋放曲線
2.3.7 分析中使用到的耗材
碳硫分析用陶瓷坩堝:使用前于1100攝氏度灼燒2小時以上,隨爐冷卻后置于干燥器中備用;
助熔劑:純鐵,純錫 ,純鎢。
使用紅外碳硫分析儀測試土壤中碳硫元素,具有分析速度快、步驟簡單、分析結(jié)果可信度高等優(yōu)點,可以替代傳統(tǒng)的滴定檢測法成為土壤中碳硫元素分析的主流方法。
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